Анализ существующих технологий производства мясорастительных консервов

На рис.1 представлено содержание незаменимых и заменимых аминокислот в исходном сырье (печень, нут) . Исследование аминокислотного состава белка нута проводили методом ВЭЖХ на хроматографе Knauer Smartline 5000 с использованием обратнофазовой хроматографии на колонке Диасфер-110 С 18 5 мкм 2*150 мм. Результаты показали, что в нуте преобладают незаменимые аминокислоты: валин - 504 мг на 100 г продукта, изолейцин - 1625, лейцин - 1356, лизин - 2156, метионин -1520, треонин - 1324, фенилаланин- 1229, а ведь это такие аминокислоты, которые относятся к эссенциальным нутриентам (незаменимым факторам питания). Белок нута отличается высокой сбалансированностью аминокислот.

Рис. 1. Содержание незаменимых и заменимых аминокислот белков нута и говяжьей печени.

3.2 Методы и методики испытаний

3.2.1 Определение влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) єС

Проведение испытания.

В бюксу помешают песок в количестве, примерно в 2-3 paза повышающем навеску продукта, стеклянную палочку длиной несколько больше диаметра бюксы (чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой) и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре (103 ± 2) °С в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Во взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта от 4 до 5 г и повторно взвешивают.

Высушивание продолжают до постоянной массы. Каждое повторное взвешивание проводят после высушивания в течение 1 ч при температуре (103 ± 2) °С. Результаты двух последовательных взвешиваний не должны отличаться более чем на 0.1 % массы навески.

Обработка результатов.

,

где т0 -- масса бюксы с песком и палочкой, г;

т1 -- масса бюксы с песком, палочкой и навеской, г;

т2-- масса бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г.

3.2.2 Определение хлористого натрия аргентометрическим титрованием по методу Мора

Проведение испытания.

5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью ± 0,01 г и добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5--10 см3 фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромовокислого калия до появления оранжевою окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 єС выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5--10 см3 фильтрата титруют 0.05 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0.5 см3 раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле:

где 0.00292 -- количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см3 0.05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, г;

К -- поправка к титру 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра;

v -- количество 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см3;

v1 -- количество водной вытяжки, взятое для титрования, см3;

т -- навеска, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

3.2.3Метод определения жира с использованием фильтрующей делительной воронки

Метод основан на извлечении общего жира, смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке.

Проведение испытания.

Навеску продукта массой (2,0 ± 0.2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Затем количественно переносят в фильтрующую делительную воронку (рис. 1), приливают 20 см3 экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1. и проводят

где т -- масса пробы, г;

V1-- объем точно 0.1 моль/дм3 -- 0,05 моль/дм3 кислоты (0,1 и. -- 0,1 н.), израсходованный на титрование исследуемой пробы, см3;

V2-- объем точно 0.1 моль/дм3 -- 0,05 моль/дм3 кислоты (0,1 и. -- 0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

Если разница между двумя параллельными определениями не превышает 0,1 % по азоту, то за результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений с точностью до 0.01 %. Если разница больше, определение повторяют.

При применении соляной или серной кислоты другой концентрации, в формулу следует ввести соответствующий корректирующий коэффициент.

Массовую долю общего белка (X1). в процентах, вычисляют по формуле:

где X -- средняя массовая доля общего азота в испытуемой пробе.

3.2.5 Анализ аминокислотного состава муки бобов нута

Анализ проводят методом ВЭЖХ на хроматографе Knauer Smartline 5000 с использованием обратнофазовой хроматографии на колонке Диасфер -110 С18 5 мкм 2*150 мм с предколоночной модификацией аминокислот 6-аминоквинолин гидроксисукцинамидил карбамата по методу Waters WAT 052880. Детекция фотометрическая при л 248 нМ.

Подготовка образцов.

Навеску массой 200 мг (мука нута) переносят в пробирки для гидролиза. Анализ проводят в 3 повторностях. Вливают 5 мл 6 н HCL, продувают азотом и укупоривают. Гидролиз проводят 24 часа при 110 °С.

Затем образцы нейтрализуют эквимолярным количеством 2 н NaOH и доводят бидистилятом до 80 мл.

Для анализа отбирают 10 мкл образца, добавляют 70мкл буфера и 20 мкл модифицирующего реактива. Выдерживают 10 мин при t=50 °С. Объем инжекции - 20 мкл.

Количественный расчет проводят по соотношению площадей пиков стандарта и образца.

3.2.6 Расчет энергетической ценности продукта

На основании химического состава можно рассчитать энергетическую ценность пищевых продуктов на 100 г по формуле:

где Э-- энергетическая ценность пищевого продукта, ккал/100г;

Кб, Кж, Ку, Ккисл -- коэффициенты энергетической ценности, ккал/г(см. табл.);

тб, тж, ту, ткисл -- массовая доля белков жиров, углеводов, органических кислот, г/100 г.

1.1 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров кислот.

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2--3 капли масла, растворяют их в 1,9 см3 гексана. В раствор вводят 0,1 см3 раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль/дм3. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят в холодильнике не более 2 суток

1.2 Подготовка хроматографа к измерению

Подключение хроматографа к сети, подготовку и установку колонок, и вывод прибора на режим выполняют согласно инструкциям по монтажу и наладке хроматографа.

1.3 Проведение испытания.

На хроматографе устанавливают следующие условия анализа масел, не содержащих низкомолекулярных кислот (кроме масел типа кокосового):

температура термостата колонок -- 180--190 °С; температура испарителя -- 250 °С; температура печи детекторов -- 200 °С; скорость потока газа-носителя (азот, аргон, гелий) -- 30-- 40 см3/мин; объем пробы -- около 1 мм3 раствора метиловых (этиловых) эфиров кислот в гексане.

Время выхода метилолеата не более 15 мин.

Относительные объемы удерживания метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот (Кготн.), определяющие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот, входящих в состав образующихся метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот растительных масел, приведены ниже:

Метиловые (этиловые) эфиры кислот Кг отн.

С14:0 Тетрадекановая (миристиновая) …….0,3

C15:0 Пентадекановая …….0,4

C16:0 Гексадекановая (пальмитиновая) …….0,5

С1б:1 Гексадеценовая (пальмитинолеиновая)…...0,6

C17:0 Гептадекановая (маргариновая) …….0,7

C17:1 Гептадеценовая (маргаринолеиновая) …...0,8

C18:0 Октадекановая (стеариновая) …….1,0

C18:l Октадеценовая (олеиновая) …….1,1

C18:2 Октадекадиеновая (линолевая) ………1,3--1,4

C18:3 Октадекатриеновая (линоленовая) .1,7--1,8

С 20:0 Эйкозановая (арахиновая) …… ….. 1,9

С20:1 Эйкозеновая (гондоиновая) …….2,1

С20:2 Эйкозадиеновая …………….……….2,5--2

Площадь пика компонента Sh мм2, вычисляют по формуле:

где hi -- высота пика, мм;

а -- ширина, измеренная на половине высоты, мм.

Результат измерения высоты пика записывают в целых числах, ширину пика записывают до первого десятичного знака.

Сумму площадей всех пиков на хроматограмме S, принимают за 100 %.

Массовую долю каждой кислоты масла , вычисляют по формуле

Где Si -- площадь пика метилового (этилового) эфира, мм2;

-Y,Si -- сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм2 .

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух последовательных измерений.

Для расчета хроматограмм можно использовать интегрирующее устройство.

3.3 Результаты исследований

Нами проведены исследования жирнокислотного состава (табл. 2) жировой фазы исследуемых образцов методом газовой хроматографии (хроматограф «Кристалл-2000М» с капиллярной колонкой НР FFAP 50м*0.32 мм). В ходе исследований выяснилось, что в нуте присутствует высокое содержание эссенциальных незаменимых жирных кислот, таких как линоленовой - около 3%, линолевой - 59%, олеиновой - 27%. Хотелось бы отметить, что в печени содержание перечисленных кислот соответственно равны - 0.17%, 14.9%, 19.5%, что значительно меньше, чем в нуте, поэтому введение нутового компонента в печеночный паштет способствует улучшению жирнокислотного состава.