Сканирующая зондовая микроскопия

Сканирующая зондовая микроскопия

Содержание

Содержание 1

1.ВВЕДЕНИЕ. 2

2.ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ. 2

2.1 Что такое сканирующая зондовая микроскопия. 2

2.2 Современные методы исследований СЗМ. 5

2.2.1 Методики СТМ. 5

2.2.1.1 Объекты исследования. 6

2.2.1.2 Режимы работы СТМ. 7

Режим топографии (I=сопst). 7

Режим регистрации тока (Z=const). 7

Режим ошибки обратной связи (FВ-еrrоr). 8

2.2.2 Методики ССМ . 8

2.2.2.1 Контактный режим. 9

Силы, действующие между кантилевером и образцом 10

2.2.2.2 Топография поверхности (режим постоянной 11

силы)

2.2.2.3 Режим снятия изображения сил. 15

2.2.2.4 Режим регистрации ошибки обратной связи. 16

2.2.2.5 Измерение боковых сил. 16

2.2.3 Вибрационные и модуляционные методы

измерений. 17

2.2.3.1 СТМ-методы. 18

Режим измерения локальной высоты барьера. 18

Режим спектроскопии. 20

2.2.3.2 АСМ-методы: 20

Бесконтактный режим. 20

Полуконтактный режим. 22

Режим измерения жесткости. 23

2.2.4 Схема взаимодействия компонентов. 24

2.2.5 Схема регистрации отклонения кантилевера. 25

3. ЗАКЛЮЧЕНИЕ. 26

4. ЛИТЕРАТУРА. 27

1.Введение

Сканирующий Зондовый Микроскоп (СЗМ) - это прибор, дающий возможность

исследования свойств поверхностей материалов от микронного до атомарного

уровня. В СЗМ существует три способа исследования поверхностей:

. Сканирующая туннельная микроскопия (СТМ)

. Сканирующая силовая микроскопия (ССМ)

. Близкопольная сканирующая микроскопия (БСМ).

СТМ был изобретен сотрудниками швейцарского филиала фирмы IВМ учеными

Г.Биннигом и X. Рорером в 1981 г., а ССМ - Кэлвином Гвэйтом, Гердом

Биннигом и Кристофером Гербером, в 1986г. Эти технологии оказались

революционными в развитии исследований свойств поверхностей и в 1985

изобретение СТМ было отмечено присуждением нобелевской премии по физике

первооткрывателям - Г. Биннигу и X. Рореру.

2.Основная часть

2.1 Что такое Сканирующая Зондовая Микроскопия

В работе СТМ используется заостренная проводящая игла с приложенным

напряжением смещения между ней и образцом; радиус кривизны иглы порядка

3 - 5 нм. При подводе иглы на расстояние около 10А от образца, электроны

из образца начинают туннелировать через туннельный промежуток в иглу

(или наоборот, в зависимости от знака приложенного напряжения смещения).

Туннельный ток используется как механизм для получения картины

исследуемой поверхности. Для его возникновения необходимо, чтобы образец

и игла были проводниками либо полупроводниками. Для различных режимов

сканирования записываемый (т.е. формирующий изображения) сигнал

получается из величины туннельного тока различными методами. На Рис. 1

показана схема туннелирования электрона между образцом и зондом и

приближении простейшей одномерной модели:

РИС. 1

Величина туннельного тока может быть оценена по ф-ле:

Z - высота иглы относительно образца;

U – разность потенциалов энергетических уровней;

Fi- высота потенциального барьера;

Регистрируемой величиной является либо величина тока (Если поверхности

иглы и образца являются гидрофобными, а таковыми их можно сделать, покрыв

SiCl2, то регистрируется действительно величина туннельного тока между

иглой и образцом, в случае же гидрофильности поверхностей иглы и образца

на них возможна адсорбция, и тогда результирующий ток будет состоять из

вкладов туннельного и ионного токов.)

,либо величина напряжения обратной связи, поддерживающей постоянный

туннельный ток. Из этой формулы видно, что величина It экспоненциально

зависит от величины туннельного промежутка и именно это свойство

позволяет достичь столь высокого разрешения туннельной микроскопии.

На величину It влияют также другие потенциальные, барьеры, которые

могут возникнуть при исследовании реальных поверхностей. Например, если

исследуемая поверхность покрыта какой-либо неоднородной пленкой (это

может быть слой окислов, адсорбаты или специально нанесенная пленка, то

схема туннелирования будет выглядеть следующим образом

(Рис. 2).

Очевидно, что наличие различных объектов между зондоми проводящей

поверхностью будет существенно влиять на вероятность туннелирования и,

соответственно, на величину туннельного тока. Это в некоторых случаях

может мешать получить рельеф проводника а в некоторых случаях позволяет

исследовать свойства пленок, нанесенных на проводящую подложку СТМ-

изображение определяется как рельефом исследуемой поверхности так и ее

лектронными свойствами. Если исследуется либо загрязненная поверхность,

либо специально нанесенные объекты на проводящую подложку, то СТМ-

изображение определяется не только рельефом исследуемого образца, но и

локальными электронными свойствами поверхности. Например, участок

проводника, покрытый неэлектропроводной пленкой, может выглядеть на СТМ

изображении как провал, хотя на самом деле, это может быть выступ

(Рис.3).

(Рис. 3).

Также при исследовании атомарно - гладких поверхностей положение

пинов на изображении может не совпадать с положением атомов.

Таким образом, результаты СТМ-исспедований неоднородных поверхностей

нельзя рассматривать как изображения рельефа поверхностей, следует иметь

в виду, что на истинный рельеф как бы накладывается карта локальных

электронных свойств объекта исследования и эта информация может

оказаться весьма полезной.

В приборе предусмотрены дополнительные возможности анализа локальных

электронных свойств поверхности. Это измерение зависимостей It(Ut) и

I(Z) и сканирование распределения величин dI/dU и dI/dz по поверхности

образца. Эти характеристики могут дать дополнительную информацию об

электронных свойствах поверхности, неоднородностях этих свойств, наличии

резонансных уровней туннелирования. Зависимость I(Z) применяется, также,

для определения качества иглы

Сканирующие Зондовые Микроскопы российской компании НТ-МДТ моделей

Р4-8РМ-16 и Р4-ЗРМ-18 дают возможность использовать практически все

современные методики измерений, работая в режимах СТМ, ССМ и БСМ. Выбор

методики измерения определяется свойствами исследуемого объекта и

задачами пользователя (см. пункт 2.2).

2.2.Современные методы исследований СЗМ

2.2.1.Методики СТМ

|Методика |Особенности |

|Стандартная |Получение изображения рельефа (Следует иметь в виду, |

| |что в режиме СТМ картина рельефа поверхности по сути |

| |дела определяется условиями возникновения туннельного |

| |тока, величина которого является функцией не только |

| |расстояния, но и электронных свойств поверхности) |

| |проводящей поверхности или картины распределения |

| |туннельного тока при постоянной высоте иглы. |

|Литография |локальное воздействие на поверхность импульсами |

| |напряжения. Служит для изменения рельефа, физических и|

| |химических свойств проводящих поверхностей или пленок |

| |на поверхности. |

|Сканирующая |измерение вольтамперных характеристик в заданных |

|Туннельная |точках поверхности или регистрация распределения по |

|Спектроскопия |поверхности величины dI/dU, содержащей информацию о |

|(СТС) |локальной спектральной плотности электронных |

| |состояний. Прибор можно запрограммировать на снятие |

| |кривых I-U в каждой точке области и из собранных |

| |данных получить трехмерную картину электронной |

| |структуры области. Все указанные методы предназначены |

| |для зондирования локальной электронной структуры |

| |поверхности с использованием СТМ |

|Измерение |измерение зависимости I(z) туннельного тока от |

|локальной высоты|величины туннельного зазора или регистрация |

|потенциального |распределения по поверхности величины dI/dz, |

|барьера |содержащей информацию о локальной высоте |

| |потенциального барьера (локальной работе выхода |

| |электронов) |

2.2.1.1 Объекты исследования

Сканирующая туннельная микроскопия может быть применена для

исследования поверхностей проводников и тонких пленок (или небольших

объектов), нанесенных на поверхность проводника. Например, это могут быть

поверхности благородных металлов или графита(НОРG). Они же обычно

используются и как подложки для нанесения других объектов, исследуемых

методами СТМ, Что касается остальных проводников, то большинство из них на

воздухе не только покрываются адсорбатами, но и окисляются. Вероятность

туннелирования электронов сквозь них может быть весьма мала (из-за толщины

слоя, либо из-за его электронных свойств). На таких материалах туннельная

микроскопия не позволяет получать хорошего разрешения. Например, кремний

может исследоваться методами СТМ с атомарным разрешением только в высоком

вакууме. Для исследования поверхностей таких веществ с помощью СТМ иногда

могут быть применены методы пассивирования поверхности.

Что касается исследований свойств пленок на поверхности проводника то

задачу применимости СТМ приходится решать в каждом конкретном случае.

Причем полученные результаты могут зависеть не только от свойств

материала, но и от свойств подложки, и от метода нанесения. Например, СТМ

успешно применяется для исследований ЛБ пленок, а также некоторых

биологических объектов (молекул и даже вирусов).

2.2.1.2 Режимы работы СТМ

При работе СТМ, как уже говорилось, измеряется It в процессе

сканирования зондом над поверхностью исследуемого образца. На основании

этого сигнала прибор в различных режимах позволяет получать различные

данные.

Режим топографии (I=соnst)

Наиболее часто используется режим топографии.

В этом режиме ОС поддерживает I=соnst, изменяя высоту иглы Z относительно

образца. Например, когда прибор регистрирует увеличение туннельного тока,

он изменяет напряжение, приложенное к пьезоэлектрическому сканеру, отдаляя

иглу от образца. При этом получается изображение некой поверхности и

рельеф (для однородных поверхностей) соответствует истинному рельефу

поверхности. На изображении высоты будут указаны в единицах длины. В этом

режиме параметры сканирования устанавливаются таким образом, чтобы

It(контролируемый по осциллографу или но картине распределения сигнала

ошибки обратной связи) изменялся как можно меньше. Если туннельный ток

поддерживается постоянным в пределах нескольких процентов, то расстояние

игла-образец будет постоянным с точностью до нескольких сотых долей

ангстрема.

Режим регстрации тока (Z=const)

Следующий режим: Z=const. При этом режиме сканирование осуществляется с

выключенной ОС при постоянном Z, полученное изображение - это изменение It

в зависимости от положения зонда. Игла движется над образцом, сохраняя

постоянное расстояние до его основания (но не до поверхности), при этом

меняется туннельный ток. Значения туннельных токов, измеренные в каждой

точке поверхности образца представляют собой набор данных, отображающих

топографию поверхности (в предположении постоянства плотности

поверхностных состояний). В этом режиме можно быстро сканировать, но

существует опасность касания иглой поверхности, что может привести к

разрушению острия зонда

Режим ошибки обратной связи (FB-еrror)

Режим ошибки обратной связи используется для регистрации мелких объектов

на неплоской поверхности. В этом случае параметры ОС устанавливаются таким

образом, чтобы она успевала отслеживать только большие пологие

неоднородности рельефа, а изображение формируется изменением туннельного

тока на более крутых неоднородностях поверхности, которые "медленная" ОС

не успевает отслеживать. Таким образом, на СТМ изображении видны эти

отклонения тока. Такой режим можно рассматривать как аппаратное

дифференцирование рельефа поверхности. В последних двух режимах Z

координата изображений выражается в единицах силы тока. Описанные три

режима используются в зависимости от характера образца и условий

эксперимента.

2.2.2 Методики ССМ

Таблица 2

|Методика |Особенности |

|Стандартная |получение изображения рельефа проводящей и |

| |непроводящей поверхности. |

|Режим измерения |получение изображения распределения боковых сил и, в |

|Боковых Сил |частности сил трения на исследуемой поверхности. |

|(РБС) |Измерения в РБС полезны для исследования |

| |поверхностного трения, разного из-за неоднородности |

| |материала, а также полезны для получения изображений |

| |краевых контуров любых поверхностей. |

|Резонансная мола|отличается минимальным повреждением поверхности из |

| |всех ССМ методик, потому что при ее использовании |

| |уменьшаются боковые силы (силы трения) между образцом|

| |и иглой. Таким образом, резонансная мода позволяет |

| |исследовать мягкие и желеобразные объекты, которые |

| |могут быть разрушены в обычной ССМ моде из-за |

| |присутствия боковых сил. При прочих равных условиях |

| |работа в резонансной моде позволяет достигать лучшего|

| |разрешения микрорельефа поверхности для легко |

| |деформируемых объектов. |

2.2.2.1 Контактный режим

Кантилевер непосредственно касается иглой поверхности образца и работает

на отталкивание от поверхности (Рис. 4).

Рис.4

В идеальных условиях сила воздействия на образец определяется прогибом и

жесткостью кантилевера. Во время сканирования регистрируется отклонение

зонда по углу при помощи оптической системы из лазера и четырех

секционного зонда (Рис. II).

Контактный режим работы ССМ можно разделить в зависимости от окружающей

среды на воздушный и жидкостной варианты. Воздушный удобней и проще в

работе, однако в жидкостном можно достигнуть меньших сил взаимодействия

кантилевера с образцом и, следовательно, исследовать более мягкие образцы

без разрушения. Кроме того, в жидкостном варианте некоторые объекты могут

наблюдаться только в естественной для них среде - это клетки и другие

биологические объекты, растворы органики и далее будет рассматриваться

работа с воздушным вариантом ССМ.

Воздушный контактный ССМ хорошо зарекомендовал себя при исследовании

достаточно жестких объектов, таких как кристаллы микросхем,

наноструктуры, пленки различных неорганических материалов и многое

другое. Вместе с тем с его помощью удается получать достатчно хорошие

результаты при исследовании биологических объектов (клеток, вирусов), ЛБ-

пленок органических материалов.

Силы, действующее мелису кантилевером и образцом

Здесь будут кратко рассмотрены силы взаимодействия между кантилевером и

образцом. При приближении кантилевера к поверхности образца на него

начинает действовать сила Ван-дер-Ваальсового притяжения

Рис. 5

Она достаточно дальнодействующая и заметна с расстояния десятков

ангстрем. Затем на расстоянии в несколько ангстрем начинает действовать

сила отталкивания. Во влажном воздухе на поверхности образца присутствует

спой воды. Возникают капиллярные силы, дополнительно прижимающие

кантилевер к образцу и увеличивающие минимально достижимую силу

взаимодействия. На разных образцах и с разными кантилеверами кривая силы

может заметно отличаться, Достаточно часто может возникать

электростатическое взаимодействие между зондом и образцом. Это может быть

как оталкивание, так и притяжение. В случае отталкивания возможна

ситуация, когда подвод кантилевера прекращается до касания с образцом. В

этом случае можно увеличить силу прижима при повторном подводе, либо

оставить прибор на некоторое время (часы) для статического электричества

Ван-дер-Ваальсово притяжение, капиллярные, электростатические силы, силы

отталкивания в области касания иглы с поверхностью образца и силы,

действующие на иглу со стороны деформированного кантилевера, в равновесии

должны компенсировать друг друга. В месте касания острия иглы с

поверхностью возникают заметные деформации как острия иглы, так и

образца. Избежать деформаций можно при силах порядка 10-11 Н, но это

возможно лишь при работе в жидкости.

2.2.2.2 Топография поверхности (режим постоянной силы)

Измерение рельефа поверхности с поддержанием постоянной силы воздействия

иглы кантилевера на поверхность образца является основой для измерения

локальной жесткости поверхности, локальной вязкости и локальной силы

трения.

Рассмотрим подробнее оптическую схему измерения угла отклонения зонда

(Рис,11). Излучение полупроводникового лазера с длиной волны 650-б70нм

фокусируется объективом в эллиптическое пятно размером ~50 мкм на

отражающей поверхности кантилевера. Отраженный луч попадает на

четырехсекционный фотодиод. Вертикальное отклонение регистрируется по

разностному сигналу (А+С) - (В+D) (Рис. 6). Боковые силы вызывают

крутильную деформацию кантилевера отраженный луч смещается в

перпендикулярном направлении. Боковое отклонение регистрируется по

разностному сигналу (А+В) - (В+D)

(Рис.6)

Функциональная схема работы АСМ в режиме поддержания постоянной силы может

быть описана следующим образом:

Разностный сигнал с регистрирующей системы усиливается и подается на

интегратор. При отклонении от заданного значения он воспринимается как

сигнал ошибки и интегрируется, что обеспечивает правильную отработку

системой постоянного смещения пьезодвижителя. Сигнал с интегратора

подается на высоковольтный усилитель, а с него на пьезодвижитель, что

компенсирует возникшую ошибку. Обратная связь поддерживает сигнал

рассогласования вблизи заданного уровня. Напряжение с интегратора подается

на усилитель с регулируемым коэффициентом усиления, поскольку необходимо

обеспечить разную чувствительность измерительной части прибора при работе

с атомарным разрешением и на образцах с грубым рельефом. Затем сигнал

подается на аналого-цифровой преобразователь, а оттуда через интерфейсную

плату записывается в память компьютера и интерпретируется как рельеф

образца. Сила прижима кантилевера к образцу выставляется при начальной

юстировке фотодиода. Дополнительный блок установки смещения обеспечивает

возможность изменения силы прижима в подведенном положении. При этом

обратная связь обеспечивает поддержание разностного сигнала. Дистанционная

регулировка силы увеличивает удобство работы с прибором. (При отклонении

разностного сигнала от нуля начинают проявляться шумы интенсивности

лазера. Поэтому нужно осторожно применять электронную регулировку силы на

образцах с малым рельефом, например, при достижении атомарного разрешения

Точность работы применяемой здесь интегральной обратной связи зависит от

петлевого коэффициента усиления. Достижение максимальных скоростей

сканирования требует быстрой работы обратной связи. Для увеличения

скорости отработки обратной связью сигнала ошибки выгодно ставить

максимальный коэффициент петлевого усиления. Но при слишком большом

коэффициенте усиления может быть достигнут порог генерации. Работа вблизи

порога генерации характеризуется большими переколебаниями и поэтому

точность падает. С друюи стороны при слишком малых коэффициентах усиления

обратная связь не успевает отслеживать резкие изменения рельефа, что также

снижает точность измерений. Поэтому существует оптимальный коэффициент

усиления для каждой системы зонд-образец, который обеспечивает

максимальную точность работы обратной связи и достоверность данных.

На петлевой коэффициент усиления влияет несколько причин. В зависимости

от применяемого кантилевера при прочих равных параметрах он может

изменяться в несколько раз. Коэффициент усиления изменяется обратно

пропорционально длине кантилевера, и следовательно, чем кантилевер

короче, тем выше коэффициент передачи. Кроме того, коэффициент усиления

может заметно изменяться в зависимости от юстировки кантилевера.

Оператор может контролировать петлевой коэффициент усиления регулировкой

усилителя с изменяемым коэффициентом усиления в интеграторе.

При больших значениях петлевого усиления генерация возникает на частотах

первого резонанса пьезосканера. Для сканера с полем 11х11 мкм2- примерно

10 кГц, с полем 25Х25 мкм2 около 7,5 кГц. Частота генерации зависит от

массы образца. Для устранения генерации достаточно уменьшить коэффициент

усиления регулируемого усилителя. При этом амплитуда автоколебаний будет

уменьшаться без изменения частоты.

При наличии большого трения между образцом и иглой также может возникать

Страницы: 1, 2