Методы исследования рыбы

Одновременно необходимо провести контрольный опыт. Все операции проводить так же, как и в стандартном опыте, но без навески исследуемого продукта.

Содержание АЛО на 100 г исследуемого продукта (мг%) вычисляется по формуле:

x = (v-v1)*k*1.14*100 / m

где v -- объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрование контрольной пробы, см3; v1-- объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрование стандартной пробы, см3; k -- коэффициент пересчета на точно 0,1 н. раствор NaOH; 1,4 -- количество азота, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора NaOH, мг; т -- масса навески исследуемого вещества (продукта), г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 мг%.

Определение содержания гликогена в мясе рыбы и нерыбных объектах промысла. Гликоген -- животный крахмал (С6Н10О5)N -- полисахарид разветвленной структуры. Средний молекулярный вес 105...107. Состоит из остатков глюкозы в форме o-D-глюкопиранозы. Гликоген содержится в органах животных, в том числе рыб, и представляет собой резервное вещество. Легко расщепляется с образованием глюкозы, а при гидролизе с образованием молочной кислоты. Наиболее богаты гликогеном печень (до 20% на сырую массу) и мышцы (около 4% на сырую массу), очень богато им мясо беспозвоночных и моллюсков, например, в мясе мидий и устриц его содержится от 6 до 30% (на сухое вещество).

Метод определения содержания гликогена основан на его выделении из материала путем обработки последнего 30%-ным раствором щелочи с последующим гидролизом раствором НС1 для перевода в глюкозу.

Навеску исследуемою материала массой 2...4 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, следует поместить в центрифужную пробирку, в которую предварительно налить 4...8 см3 30%-го раствора КОН. Пробирку неплотно прикрыть стеклянной пробкой и поместить (для гидролиза материала) в кипящую водяную баню на 3 ч. Через каждые 5...10 мин пробирку встряхивать. По окончании гидролиза (масса стала однородной) в пробирку добавить (при перемешивании ее содержимого стеклянной палочкой) 10 см3 90%-го спирта и снова поместить ее в водяную баню. Когда содержимое пробирки начнет кипеть, нагревание прекратить. После охлаждения уплотнить выпавший осадок гликогена центрифугированием и слить жидкость, образовавшуюся над осадком. При выпадении окрашенного осадка подвергнуть его вторичной обработке 30%-ным раствором КОН (при нагревании) и осаждению спиртом, как описано выше. Выделенный осадок гликогена промыть непосредственно в центрифужной пробирке сначала 96%-ным спиртом, а затем эфиром. После центрифугирования осторожно слить с осадка спирт и эфир и на небольшое время поместить пробирку на водяную баню для испарения остатка растворителей.

К осадку гликогена в пробирке следует добавить 6 см3 горячей дистиллированной воды, а затем нейтрализовать смесь по лакмусу, добавляя к ней сначала 2...3 капли концентрированной НС1, а затем 2,2%-ный ее раствор. После нейтрализации в пробирку внести 20 см3 2,2%-го раствора НС1, прикрыть ее стеклянной пробкой и поместить на 3 ч в кипящую водяную баню для гидролиза гликогена (превращения его в глюкозу). По окончании нагревания содержимое пробирки количественно перенести, смывая дистиллированной водой, в мерную колбу на 50 см3, нейтрализовать по лакмусу раствором КОН и довести объем содержимого, добавляя дистиллированную воду, до метки. После тщательного перемешивания содержимое колбы отфильтровать. 5 см3 фильтрата внести в обычную пробирку размером 25 х 200 мм и добавить 5 см3 окислительного реагента (см. ниже), смывая им со стенок пробирки капли исследуемого раствора. Если исследуемый раствор содержит очень большое количество гликогена, взять меньше фильтрата (2...3 см3), но обязательно прибавить к нему такое количество дистиллированной воды, чтобы объем исследуемой жидкости в пробирке составлял 5 см3. Хорошо перемешав содержимое пробирки, поместить ее на 20 мин в сильно кипящую баню, а затем быстро охладить водопроводной водой под краном. В охлажденную пробирку осторожно (без перемешивания) по стенке внести 1 см3 2,5%-го раствора KJ, а затем быстро добавить 3 см3 1 н. раствора H2SO2 при энергичном перемешивании смеси (встряхивание пробирки) и закрыть пробирку пробкой. Через 3 мин оттитровать выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (гипосульфита) в присутствии крахмала. Параллельно провести контрольный опыт. Содержание гликогена Х (в %) вычисляется по формуле:

x = (v-v1)*k*0.25*50*100 / m*v2*1000

где v -- объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, см3; v, -- объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в рабочем опыте, см3; v2 -- объем фильтрата, взятый для обработки окислительным реагентом, см3; k -- коэффициент пересчета на точнo 0,01 н. раствор тиосульфата натрия; 0,25 -- количество (С6Н10О5)N, эквивалентное1 см3 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг; 50 -- объем всей жидкости в мерной колбе, полученный после гидролиза осадка (С6Н10O5), см3; т -- масса навески исследуемого материала, г; 1000 -- пересчет миллиграммов в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

Примечание. Для проведения опыта должен быть приготовлен окислительный реагент -- 28 г двузамещенного фосфата натрия (Na2HP04) и 40 г сегнетовой соли (калиево-натриевая соль винной кислоты -- KNaC4H406 * 4Н20); их следует растворить в 500 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору добавить 100 см3 1 н. раствора NaOH, прилить при помешивании 80 см3 10%-го раствора сернокислой меди (CuSO4 * 5Н20) и добавить 180 г сульфата натрия (Na2SO4). После растворения Na2SO4 жидкость перенести в мерную колбу на 1000 см3, добавить 50 см3 0,1 н. раствора KI и довести объем жидкости до метки, добавляя дистиллированную воду. Полученный раствор отстаивать в течение одного-двух дней, отфильтровать и хранить в плотно закрытой склянке из темного стекла. Реактив пригоден к употреблению при работе с растворами глюкозы концентрации не более 0,5 мг в 5 см3.

2.4 Определение содержания золы

Метод основан на полном сжигании органических веществ, удалении продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральной составной части (золы) исследуемого материала.

Навеску массой 3...5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, следует поместить в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый или фарфоровый тигель и озолить, предварительно обуглив. Если исследуемое вещество влажное, тигель с навеской поместить в сушильный шкаф для подсушивания навески. При анализе сухого рыбного белка брать навеску массой 1...1,5 г.

Для обугливания тигель с исследуемой навеской необходимо нагреть на слабом огне (на песочной бане или асбестовой сетке нагревательного прибора), избегая вспучивания и разбрызгивания содержимого тигля, а затем на более сильном огне до прекращения выделения газов, не давая веществу воспламеняться. Окончательное озоление навески проводить в муфельной печи при температуре 300...400°С, повышая ее к концу процесса озоления до 500°С (начало темно-бурого каления). Если при озолении частицы угля исчезают очень медленно, тигель охладить, содержимое смочить горячей дистиллированной водой или 3%-ным раствором перекиси водорода. Затем осторожно выпарить воду, не доводя ее до кипения во избежание потерь золы при разбрызгивании. После выпаривания золу подсушить и прокалить до исчезновения частиц угля. Смачивание и прокаливание продолжать до тех пор, пока частицы угля не исчезнут.

При значительном содержании солей в сжигаемом веществе (соленые продукты) последнее нужно сначала осторожно обуглить, прибавить примерно 10 см3 горячей дистиллированной воды и нагреть на кипящей водяной бане (15...20 мин). Затем отфильтровать через беззольный фильтр в колбу или стакан и промыть уголь и фильтр небольшим количеством кипящей воды. Фильтр с обугленными частицами перенести обратно в тигель и полностью озолить. К остатку прибавить фильтрат, выпарить досуха на водяной бане, высушить в сушильном шкафу, слабо прокалить и взвесить. Полученная после сжигания зола должна быть однородной, белой или слегка окрашенной и не должна содержать частичек несгоревшего угля.

По окончании озоления тигель охладить в эксикаторе и взвесить. Прокаливание повторить до получения постоянной массы тигля с золой.

Содержание золы Х (в %) рассчитывается по формуле:

x = (m2-m1)*100 / m

где m2-- масса тигля с золой, г; m1-- масса пустого тигля, г; т -- масса исследуемого вещества, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,05%.

3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Физико-химические методы получили широкое применение в научных исследованиях, при определении качества сырья и готовой продукции. Они позв

оляют быстро и с достаточной точностью получать результаты. Физико-химические методы подразделяют на несколько групп:

- оптические методы анализа (колориметрия, спектрофотометрия, рефрактометрия, поляриметрия);

- электрохимические (электроанализ, потенциометрия, кондуктометрия, полярогафия);

- методы, основанные на изучении таких свойств как плотность, вязкость, поверхностное натяжение;

- методы разделения (экстракция, полный обмен, хроматография, диализ, электрофорез).

4. МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД

Микробиологические методы применяются для установления степени обсеменения микроорганизмами сырья, полуфабрикатов, вспомогательных материалов, консервирующих веществ и готовой продукции микроорганизмами и определения их вида (штамма). Результаты микробиологических исследований позволяют предупредить выпуск недоброкачественной продукции, потребление которой может вызвать пищевые отравления. Метод широко используется для оценки санитарного и бактериологического состояния производственных помещений, оборудования, инвентаря, а также личной гигиены рабочих.

5. БИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД

Биологический метод исследования рыбы и рыбопродукции применяют при определении степени перевариваемости продукта ферментами желудочно-кишечного тракта, установлении безвредности продукта и его усвояемости организмом.

ГЛАВА 3. ЭКСПЕРТНЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ РЫБЫ И РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ

Экспертный метод исследования предусматривает определение значений показателей состава или качества изучаемого объекта на основе решений, принимаемых группой экспертов. Этот метод применяют в тех случаях, когда невозможно, нецелесообразно или затруднительно определить численные значения показателей экспериментальным, расчетным или каким-либо другим методом (например, при определении вкусовых свойст)

Экспертный метод применяют при:

- выборе базовых образцов и значений показателей качества;

- определении численных значений оцениваемых показателей качества;

- определении оценок показателей качества, параметров весомости показателей качества и комплексных показателей качества;

- принятии решений о категории качества продукции при её аттестации.

Точность результатов исследований, проводимых экспертным методом, зависит от квалификации, способности экспертов. Для проведения работ создают экспертную комиссию, состоящую из рабочей и экспертной групп. Экспертов специально отбирают и подготавливают.

Независимо от метода отбора эксперты должны обладать такими свойствами, как:

- креативность - умение решать творчески задачи на основе научной интуиции;

- профессиональная информированность - знание истории и перспектив развития оцениваемой продукции, её свойств, показателей качества и их численных значений, различных отечественных и зарубежных модификаций, лучших и перспективных аналогов, требований стандартов, осведомленность в вопросах создания и эксплуатации продукции оцениваемого вида;

- квалиметрическая информированность - знание различных методов оценки уровня качества продукции, их целесообразного использования, построения оценочных шкал;

- заинтересованность в результатах работы по экспертной оценке;

- деловитость (собранность) - умение переключаться с одного вида деятельности на другой;

- контактность - умение работать с людьми, в том числе находить выход из конфликтных ситуаций;

- независимость - способность противостоять мнениям и предубеждениям других при уверенности в своей правоте;

- мотивированность - умение мотивировать выставленные оценки;

- объективность - способность исключить завышение или занижение выставляемых оценок по причинам, не относящимся к качеству продукта.

В экспертную группу должно входить не менее 7 человек (обычно до 15-20 человек). Решение о качестве продукции принимают голосованием или анкетированием экспертов. Решение считают принятым, если за него проголосовало не менее 2/3 экспертов.

Экспертная оценка должна проводиться только в том случае, если нельзя использовать для решения данного вопроса объективные методы. В процедуре работы экспертной комиссии не должно быть факторов, которые могут субъективно влиять на независимость ответов экспертов. Вопросы, поставленные перед экспертами, не должны допускать различного толкования, эксперты должны быть компетентны в данной области, ответы экспертов должны быть однозначными и в максимальной мере позволять их математическую обработку.

Разновидностью экспертного метода является органолептический метод.

1. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сенсорный, или органолептический, метод контроля качества пищевых продуктов возник очень давно. Термин «органолептика» образовался из двух слов: «органон» - орудие, инструмент, «лептика» - брать или принимать (греч.). На русский язык слово «сенсорный» переводится как чувствующий.

Цель сенсорной оценки продукта - получить показатель степени его приемлемости и уровня качества. При помощи сенсорного метода можно определять тонкие и ранние изменения в продуктах, в том числе рыбных.

Сенсорное восприятие продуктов питания является комплексным психофизиологическим процессом.

Сенсорным методом определяют такие показатели качества продукта, как вкус, запах, консистенцию, внешний вид.

Уровень чувствительности сенсорной системы человека характеризуется величиной порога ощущений.

О человеке, который первым начинает улавливать запахи, когда их постепенно усиливают, говорят, что он обладает наиболее низким порогом восприятия. Высота порога восприятия зависит от наследственности, от воспитания, среды, возраста, образа жизни, характера питания, от частоты потребления или полного отказа от алкоголя или табака, от состояния здоровья, от созданной при дегустации материально-технической или моральной обстановки, от тренировки и умения сосредоточиться на своих ощущениях.

Минимальную силу разрежения, способную вызвать ощущение, в науке называют пороговой силой, порогом восприятия или абсолютным порогом.

Величины дифференциальных, или различительных, порогов вкуса и обоняния определяются минимально уловимой разницей в концентрации попадающих в рот растворов или обоняемых газовых смесей. Те и другие пороги не только индивидуальны, но и изменяются у одного и того же человека под влиянием многих факторов.

При восприятии запахов и вкусовых ощущений последовательно от слабых концентраций до сильных различительные пороги снижаются (чувствительность усиливается), тогда как при переходе от больших концентраций к меньшим чувствительность ослабевает.

С увеличением концентрации вещества усиление чувствительности доходит до определенного предела, после чего дальнейший рост концентрации не усиливает ощущения. Именно поэтому мы легко отличаем, например, лосось соленостью 2 % от лосося соленостью 3 %, но совершенно бессильны различить по вкусу рыбу с содержанием соли в мясе 14 % и 15 %.

В организации и проведении дегустации необходимо соблюдать определенные правила. При опробовании продукта должна соблюдаться оптимальная температура его, освещение желательно естественное, дневное. Искусственное освещение допускается только при невозможности использовать дневной свет, и тогда предпочтительнее применять люминесцентные лампы в первой половине их гарантийного срока со спектром, близким к естественному. Участникам исследования качества продукции нельзя отвлекаться от работы во время экспертизы. Не следует раздражаться, волноваться, вступать в споры во время работы. Нельзя задавать наводящие вопросы, произносить оценивающие реплики, высказывания о продукте, делать различные восклицания, оказывать влияние мимикой или использовать любые формы психологического воздействия и давления на других людей. Дегустации нельзя проводить, будучи проголодавшимся или плотно наевшимся. Перерывы между пробами должны быть тем чаще и продолжительнее, чем тверже, вязче, острее на вкус и запах образец и чем сильнее в нем выражены

пороки, особенно, если в продукте присутствуют горькие привкусы, если продукты неоднородны по качеству, скисшие или обладают какими либо пороками вкуса, запаха, консистенции и цвета, требуется больше времени на экспертизу, чем на стандартный, доброкачественный продукт.

Процесс определения органолептических показателей качества включает проведение дегустационной оценки, обработку результатов оценки, вынесение заключения о качестве.

Отбор дегустаторов проводят в три этапа: определение вкусового и обонятельного дальтонизма, определение пороговых концентраций вкусовых и пахучих веществ, определение способности различать разницу во вкусе и запахе. К каждому последующему этапу допускается только лица, прошедшие предыдущий этап. Для проведения отбора предварительно готовят основные растворы вкусовых и пахучих веществ. Результаты испытаний вкусовых и обонятельных ощущений заносят в протокол. Лиц, имеющих высокий порог чувствительности хотя бы по одному виду вкуса, к дальнейшим испытаниям не допускают.

Органолептический метод широко используется при оценке качества рыбы-сырца, морских млекопитающих, морских беспозвоночных, водорослей и вырабатываемых из них продуктов. В основе этого метода лежит восприятие органами чувств (обоняние, осязание, вкус, зрение и слух). Метод позволяет определять такие показатели качества сырья и продукции, как внешний вид, цвет, консистенция, вкус и запах. Недостатками органолептического метода являются его субъективность и невозможность быстрой оценки качественных показателей некоторых продуктов. Например, при установлении запаха мороженой рыбы необходимо проводить предварительное оттаивание рыбы от температуры --20...--35°С до температуры +20°С, что приводит к потере экспрессности. Кроме того, метод не позволяет выявлять ранние гнилостные изменения в продукции.

До тех пор, пока в 1 г мяса или на 1 см2 его поверхности не накопится 10...100 млн микробных клеток, установить порчу мяса этим методом невозможно.

Для получения количественных и сравнимых показателей качества при данном методе используют балльную оценку, то есть выражают тот или иной показатель в определенных (условно установленных) числовых значениях. Измерение показателей, определяемых органолептическим методом и выражаемых в баллах при помощи шкал балльных оценок (3, 5,10,12,25,50,100 и 125), называется органометрией.

1.1 Органометрический метод

Органометрический метод базируется на системе баллов. Количество баллов, присваиваемое каждому определенному показателю, зависит от качественного состояния объекта исследования. Чем лучше качество продукта (сырья), тем большим числом баллов оценивается тот или иной его показатель. Полученное каждым показателем количество баллов умножается на коэффициент его весомости (значительности) в оценке качества. Результаты всех показателей суммируют, и итоги исследований сравнивают между собой.

Оценка качества пищевых продуктов с применением балльной системы является распространенным видом оценки при контроле качества, т.к. позволяет получить сравнимые результаты и правильно интерпретировать их.

Принципы, которые положены в основу построения системы оценки качества продукции по баллам, базируются на следующих предпосылках:

- плохому качеству всегда должен соответствовать ноль баллов;

- число степеней качества должно быть реально необходимым;

- оценочная шкала по протяженности должна быть минимально необходимой для оценки каждого из признаков качества.

К определяемым показателям относят внешний вид, форму, цвет, блеск, прозрачность, консистенцию, плотность, эластичность, запах, аромат, букет, сочность, однородность, волокнистость, нежность, вкус, вкусность продукта.

В органометрии применяют четыре типа шкал: номинальные, порядковые, интервальные, рациональные.

В номинальных шкалах цифры применяют в качестве условных обозначений для идентификации объектов или их свойств.

В порядковых шкалах обозначают последовательность объектов или свойств по степени их важности, при этом учитывают определенную связь их между собой.

Интервальные шкалы образуются от порядковых, они обозначают размеры различий между объектами или свойствами. Расстояние в них между обозначениями принимают равномерным и устанавливают произвольно.

Рациональные шкалы отражают соотношения размеров объекта при наличии нулевой точки отсчета.

Для органометрического анализа чаще используют интервальные балльные шкалы. Их различают по количеству баллов, используемых для оценки качества продукта, диапазону качества исследуемого объекта, способу присвоения баллов, словесной характеристике каждого уровня качества, соответствующего определенному числу баллов, способу общей оценки продукта, наличию или отсутствию коэффициентов весомости отдельных признаков.

Коэффициент весомости отражает значение, предписываемое отдельным показателем при оценке общего качества.

В органометрии также используются таблицы недостатков качества, в которых идентифицируют характерные признаки и интенсивность каждого из них, рассчитанные по цифровой шкале. К недопустимым признакам пищевых продуктов относят такие свойства, наличие или интенсивность которых может вызвать опасные для здоровья человека последствия или невозможность потребления продукта. Например, для целой рыбы или филе недопустимыми являются следующие признаки:

- запах мяса - прогорклый, кислый, слегка гнилостный;

- вкус мяса (после варки) - прогорклый, горький, кислый, посторонний;

- консистенция мяса (после варки) - волокнистая, сухая, резиноподобная, очень мягкая или слишком твердая;

- заражение болезнетворными бактериями;

- наличие паразитов, вредных для человека или делающих невозможным использование рыбы для пищи.

Все балльные шкалы подразделяются на:

- простые, в которых анализируется одно свойство образца;

- сложные, в которых одновременно на одной дегустации определяют несколько свойств продукта.

Наибольшее распространение в практике получили пятибалльные шкалы.

Вариант балльной шкалы приведен в табл. 1.

Таблица 1

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5