Исследование влияния технологических параметров процесса каширования на физико-механические свойства многослойных полимерных материалов

Внешний слой определяет прочностные свойства материала и защищает продукт от внешнего воздействия. Он должен быть термостойким и не размягчаться в условиях термической сварки при формировании шва. В качестве таких слоев могут быть использованы двуосно-ориентированная полипропиленовая пленка (БОПП) с термосварным покрытием, полиамиды, различные виды бумаги и фольги, защищенные лаковым покрытием.

Внутренний слой предназначен защитить продукт от контакта с внешним слоем упаковки и, главное, обеспечить возможность герметизации упаковки при термической сварке. Чаще всего для этих целей используют следующие полимеры: полиэтилен высокого давления (ПЭВД), полиэтилен низкого давления (ПЭНД), линейный полиэтилен высокого давления (ЛПЭВД) и другие.

Для проведения исследования влияния технологических параметров процесса каширования на физико-механические свойства многослойных полимерных материалов были выбраны следующие 2 фактора:

1. Толщина клеевого слоя при кашировании;

2. Скорость каширования;

В качестве объектов исследования были взяты многослойные пленочные материалы на основе прозрачного ориентированного полипропилена (ОПП) толщиной 20 мкм в комбинации с белым полиэтиленом высокого давления (ПЭВД), толщиной 25 мкм.

Также были получены и исследованы клеевые плёнки. В качестве адгезива использовали бессольвентный клей фирмы Henkel торговой марки Liofol из полиуретана.

Полиуретан - гетероцепное высокомолекулярное соединение (ВМС):

В последние 5 лет используют двухкомпонентные полиуретановые клеи, действующие без растворителей и могут быть переработаны при температуре 35-40?С. Клей получается в результате взаимодействия ароматического диизоцианата с алкидной смолой, содержащей свободные гидроксильные группы в соотношении 1:0,8 по массе. После окончания времени отверждения клея материалы безопасны для пищевой упаковки, т.к. не содержат свободных мономеров - мигрирующих аминов (т.е. все изоционатные - NCO группы вступили в реакцию). Утверждаются при комнатной температуре и дают прочное соединение при склеивании дерева между собой и с другими материалами. Жизнеспособность клеевого раствора 8-10 часов [6].

Отверждение при температуре около 400С значительно сокращает период стабилизации. Время отверждения составляет 24 часа. Ступенчатая сополимеризация диизоцианатов с соединениями, содержащими более двух ОН-групп, приводит к образованию макромолекул, имеющих сетчатую структуру, не растворимых в органических растворителях и не способных плавиться [13].

2.2 Методика получения клеевых плёнок

Оборудование:

Получение плёнок проводится на полуавтоматической машине для трафаретной печати.

Сетки для трафаретной печати в данном процессе не используются, задействован только вакуумный стол машины и закреплённый на фиксированной высоте ракель.

Рис. 2.1. Полуавтоматическая машина для трафаретной печати

Подготовка материалов:

Клей состоит из базового компонента - смолы - изоционат компоненты - NCO; и отвердителя - гидроксил компоненты - ОН в соотношении 1:0,8 по массе.

Для получения клеевых плёнок данные компоненты взвешиваются и смешиваются в стеклянной ёмкости.

Также подготавливается антиадгнезионная бумага для нанесения жидкого клея.

Получение образцов:

Клеевая смесь наносится на антиадгезионную бумагу, после чего излишки клея удаляются ракелем. Высота зазора между бумагой и ракелем регулируется, что позволяет получать плёнки различной толщины. Однако данная методика не позволяет получать образцы малых (рабочих) толщин.

Для проведения эксперимента клеевые плёнки были получены двумя методами:

Более толстые плёнки удалось получить нанесением жидкого клеевого состава на антиадгезионную бумагу с последующей сушкой на открытом воздухе. Однако получение образцов меньшей толщины данным способом затруднено в связи с малой адгезией клея к данной бумаге. При получении тонких образцов свежая клеевая плёнка немедленно накрывалась вторым слоем антиадгезионной бумаги для предотвращения концентрации состава в капли.

Рис. 2.2. Клеевые плёнки

Полученные клеевые плёнки выдерживались в лаборатории в течение 48 часов до окончательного завершения процесса полимеризации.

2.3 Определение прочности при разрыве

Испытания на разрыв проводились в продольном и поперечном направлениях в соответствии с ГОСТ 14236-86. ГОСТы испытаний на растяжение предполагают получение стандартных характеристик, каковыми являются разрушающее напряжение ?р (Мпа) и относительное удлинение в момент разрыва ?р (%).

Испытания на одноосное растяжение проводились на разрывной машине с постоянной скоростью перемещения нижнего зажима. При испытании на диаграмме записывается кривая растяжения в координатах «нагрузка-удлинение». Кривые, как правило, имеют одинаковую форму, но отличаются масштабным фактором. Чтобы избежать случайностей из-за отклонения образцов по толщине, а также возможной микроскопической дефектности образцов, строится усредненная кривая, которая является характеристикой материала при данных условиях испытаний [20].

Аппаратура: для проведения испытаний использовалась разрывная машина РМ-50 (рис. 2.3), которая предназначена для определения качества пленочных и рулонных материалов методом измерения прочности при растяжении и удлинении при разрыве в лаборатории кафедры «Управления качества» МГУП.

Технические характеристики РМ - 50:

прибор работает от сети переменного тока напряжением 220 В частотой 50±0,5 Гц;

режим работы прибора повторно-кратковременный;

потребляемая мощность - не более 100 ВА;

габариты прибора 400х400х700 мм, масса прибора не более 8 кг.

В комплект прибора РМ - 50 входят: ложемент для зажимов (обеспечивает процесс закрепления образца в зажимах), предохранитель, кабель для подключения компьютера, паспорт, руководство по эксплуатации, программа управления машиной РМ - 50, руководство к программе управления.

Прибор отвечает требованиям, сформулированным в ГОСТ 28840-90 «Машины для испытания материалов на растяжение, сжатие и изгиб». Прибор отвечает общим требованиям безопасности по ГОСТ 12.2003 и общим требованиям к безопасности к электрооборудованию по ГОСТ 12. 2. 0070 и ГОСТ 12. 2. 0077.

Принцип работы прибора состоит в растяжении образца 3 (рис. 2.4.), верхний конец которого через зажим 2 связан с силоизмерителем. Нижний конец образца, закрепленный в зажиме 5, смещается вниз с постоянной скоростью, определенной стандартом испытаний. Образец деформируется, и усилие, развиваемое при деформации, измеряется силоизмерителем. Смещение нижнего зажима измеряется энкодером.

Изменение напряжение в образце по мере нарастания относительной деформации выражается графически в виде кривой растяжения. По кривой растяжения определяют прочность при растяжении, относительную деформацию при разрыве, предел текучести, модуль упругости при растяжении и другие характеристики материала, оговоренные в ГОСТ 14236 - 81 или заданные стандартом испытаний.

Шкала усилий, скорость растяжения, пуск и остановка машины при испытании производится посредством компьютера. В случае отказа («зависания») компьютера машина автоматически прекращает измерение.

Конструктивно прибор состоит из двух основных частей - ходовой и измерительной. Ходовая часть включает стойки 2 (рис. 2.3), несущие измерительный блок и ходовой винт 5 (с приводом), который обеспечивает крепление и перемещение нижнего зажима 3.

Нижний зажим размещен на ползуне 4, скользящем по стойкам. Ползун опирается на гайку, которая перемещается вверх-вниз при вращении ходового винта. Ходовой винт приводится во вращение от асинхронного двигателя 8 мощностью 30 Вт. Частота вращения двигателя задается частотным регулятором и может варьироваться в пределах 5:1. Скорость перемещения зажима при этом варьируется от 500 мм/мин до 100 мм/мин.

На правой стойке прибора размещены ограничители хода 6, связанные с концевыми выключателями. Ограничители устанавливают пределы перемещения штанги вверх (т.е. устанавливают базовую длину образца) и вниз (т.е. устанавливают максимум растяжения образца).

Измерительный блок 1 обеспечивает крепление верхнего зажима и измерение усилия, возникающего на нем при растяжении образца. Для измерения используется тензометрический датчик усилия. Максимальное усилие, измеряемое этим датчиком - 500 Н (50 кг). Рабочий интервал измеряемых усилий - от 100 Н/шкалу до 500 Н/шкалу.

В измерительном блоке расположены датчик усилий, усилитель сигнала. Прибор связан кабелем с персональным компьютером. Сигнал обрабатывается в компьютере и представляется в виде кривой растяжения [20].

Проведение испытаний: собрать зажимы 2 и 5 (рис. 2.4) на ложементе и заправить в них образец 3. Выбрать нужный интервал нагрузок и скорость испытаний, задать толщину образца. Поместить зажимы с образцом на штангах 1 и 6. Запустить на компьютере программу измерения, задать предел измерения в меню «Настройки», включить режим регистрации, затем кнопку «Старт» и движение штанги вниз. Когда образец разорвется, остановить движение зажима с помощью кнопки «Стоп». Записанную кривую растяжения следует сохранить в файл в программе Microsoft Word.

Обработка результатов: после проведения испытаний все данные переносятся в Microsoft Word и обрабатываются.

Для каждого испытанного образца строятся зависимости напряжения от деформации ? = f(?).

Рис. 2.4. Крепление образца: 1 - верхняя штанга; 2 - верхний зажим; 3 - образец; 4 - стойка; 5 - нижний зажим; 6 - нижняя штанга; 7 - ползун

При расчете напряжения и деформации используются следующие формулы:

?1 = ; ?ист. = ?1 (1+?), (2.3.1)

где: ?1 и ?ист. - соответственно разрушающее напряжение на первоначальное и истинное сечение в Па; S0 - первоначальная площадь поперечного сечения в м2, Р - нагрузка, ? - деформация, определяемая по уравнению:

? = , (2.3.2)

где: l - длина растянутого образца (мм); l0 - исходная длина образца (мм) [20].

В отчете представлены таблицы с данными испытаний и графики кривых растяжений.

2.4 Испытание на разрыв образцов с надрезом

Разрушение материала при растяжении, например, одноосном, может быть хрупким, квазихрупким или пластическим (вязким) в зависимости от величины и вида деформации предшествующей разделению образца материала или изделия на части (как правило, на две части).

Хрупкое разрушение характеризуется разделением материала две части при локализации пластической деформации у вершины трещины или без пластической деформации вообще, что определяет малые затраты энергии на продвижение трещины. Скорость роста трещины высока и соизмерима со скорость звука в данном материале.

Пластическое - (вязкое) разрушение характеризуется наиболее медленным распространением трещины с интенсивным течением всего объема материала в том числе части материала расположенной вне зоны роста трещины. Затраты энергии на продвижение трещины относительно велики.

Квазихрупкое разрушение является промежуточным вариантом и характеризуется локализацией пластической деформации у вершины трещины и на пути ее вероятного роста.

Для испытания на разрыв материала с надрезом используется универсальная машина для испытания на растяжение, описанная выше.

Подготовка материалов: Испытания на растяжение с надрезом проводились в продольном и поперечном направлениях. Использовались те же образцы, что и для предыдущего исследования, но с нанесением надрезов (искусственной трещины).

Надрезы на образцы наносились согласно ГОСТ 262-53.

Проведение испытаний: собрать зажимы 2 и 5 (рис. 2.4.) на ложементе и заправить в них образец 3. Выбрать нужный интервал нагрузок и скорость испытаний, задать толщину образца. Поместить зажимы с образцом на штангах 1 и 6 с запасом, как показано на рис. 2.5. Запустить на компьютере программу измерения, задать предел измерения в меню «Настройки», включить режим регистрации, затем кнопку «Старт» и движение штанги вниз. Когда образец разорвется, остановить движение зажима с помощью кнопки «Стоп». Записанную кривую растяжения следует сохранить в файл в программе Microsoft Word.

Рис. 2.5. Крепление образца: 1 - верхний зажим; 2 - образец; 3 - нижний зажим

2.5 Методика статистической обработки результатов экспериментов по ГОСТ 11.004-74

Настоящий стандарт устанавливает правила определения оценок и доверительных границ для параметров нормального распределения по совокупности опытных независимых наблюдений, полученных в результате испытаний, если исследуемые закону нормального распределения.

1) Оценка параметров нормального распределения.

а) Несмещенной оценкой для генерального среднего и нормального распределения является выборочное среднее x:

 = х i - х) 2 (2.5.1)

где х i, х 2… х n - совокупность наблюдаемых значений случайной величины х.

б) Несмещенная оценка для среднеквадратичного отклонения при неизвестной точности измерений:

S = (2.5.2)

2) Определение доверительных границ для генеральной средней при неизвестной генеральной дисперсии.

а) Определение нижней доверительной границы dH для генеральной средней по выборке объема n осуществляется следующим образом: задают значение односторонней доверительной вероятности ? 1 по заданным значениям ? 1 и k=n-1 по таблице находят значение t ?1. Вычисляют (нижнюю) доверительную границу dH для генеральной средней по формуле:

dH = (2.5.3)

б) Определение верхней доверительной границы для генеральной средней по выборке объема n осуществляется следующим образом: задают значение односторонней доверительной вероятности ? 2; по заданным значениям ? 2 и k=n-1 по таблице находят значение t ?2. Вычисляют верхнюю доверительную границу по формуле:

dB = (2.5.4)

в) Нижняя и верхняя границы dH и dB образуют доверительный интервал для генеральной средней при двусторонней доверительной вероятности ?*, где ?* определяется по формуле:

?* = ?i + ?2 - 1 (2.5.5)

г) Если принята двусторонняя доверительная вероятность ?1 = ?2 = ?, то доверительный интервал для генерального среднего находится по формулам:

(2.5.6)

где ? = ty S / n

Значение находится по формуле: y = (1+y*) / 2

из таблицы по заданным значениям y и k = n - 1.

3. Экспериментальная часть

Ассортимент упаковываемых товаров в многослойные пленки постоянно растет. И теперь невозможно создать монопленочный материал, который удовлетворял бы необходимым требованиям. Т.к. даже сочетание двух пленок обеспечивает следующие преимущества: а) увеличение прочностных характеристик, которое происходит за счет блокировки слабых мест (опасных дефектов) одного слоя прилегающими к ним бездефектными участками второго слоя. При наличие адгезионного взаимодействия между слоями происходит перераспределение напряжений и синхронизация работы отдельных слоев, из которых состоит многослойный материал; б) увеличиваются барьерные характеристики (уменьшается влаго-, паро- и жиропроницаемость; увеличивается жиростойкость); в) за счет чего увеличивается срок годности упакованного продукта.

Для производства многослойных пленочных материалов часто используют метод каширования.

На предприятии по производству многослойных и комбинированных пленочных материалов для гибкой упаковки ООО «Пакетти-групп» была установлена линяя итальянской фирмы «Nord meccanica group» (Super Simplex) по производству материалов способом бессольвентного каширования.

Поэтому целью моей дипломной работы является изучение влияния технологических параметров каширования на многослойные плёночные материалы.

На данной установке были получены следующие многослойные пленочные материалы (МПМ): прозрачный ориентированный полипропилен (ОПП) толщиной 20 мкм в комбинации с полиэтиленом высокого давления толщиной 25 мкм. В качестве адгезива использовали бессольвентный полиуретановый клей.

3.1 Результаты испытаний на разрыв

На первом этапе работы были проведены испытания на разрыв. Испытания проводились согласно методике, описанной в пункте 2.3. данной работы. Результаты представлены в приложении 2 и в сводных таблицах 3.1. и 3.2.

Таблица 3.1. Результаты испытаний на разрыв образцов с различной толщиной адгезива

Таблица 3.2. Результаты испытаний на разрыв образцов, полученных на различных скоростях каширования

3.2 Результаты испытаний на разрыв с надрезом

Затем были проведены испытания на разрыв образцов с искусственным дефектом - надрезом, равным 3 мм, согласно методике, представленной в пункте 2.4. данной работы. Результаты представлены в приложении 3, а также в табл. 3.3, 3.4, 3.5

Таблица 3.3. Испытания на разрыв плёнок, полученных с различной толщиной адгезива, с поперечным надрезом длиной 3 мм

Таблица 3.4. Испытания на разрыв плёнок, полученных при различных скоростях каширования, с поперечным надрезом длиной 3 мм

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5